Изготовление булата Ахим Вирц

Этот процесс включает

Расплавление железа и чугуна или стали в тигле

Очень медленное охлаждение расплава до твердого состояния

Высокотемпературный отжиг полученного слитка

Расковка слитка в стальную пластину

Контейнер для плавки - глиняный тигель или современный графитный или кремниевый тигель. Что бы предотвратить окисление расплавляемая смесь посыпается сверху стеклом или песком а сам тигель накрывается крышкой.

Простейший состав из которого приготовляется современный булат состоит из смеси чугуна с 4.4% углерода, чистого железа и немного ванадия. Ванадий или содержится в чугуне если тот выплавлен из руды содержащий ванадий по природе, или добавляется в растолченном на мелкие кусочки ванадии используемом в металлургии для изготовления высоколегированных сталей и сплавов. Процентный состав компонент вычисляется так что бы в результате получилось от 1.5% до 2% углерода и от 0.01% до 0.1% ванадия.

Тигель помещается в печь, разогревается пока смесь не расплавиться и начнет кипеть (nozh2002: довести до кипения) и выдерживается в кипящем состоянии как минимум 10 минут. Температуру после этого надо снижать очень медленно, так что бы расплавленная сталь затвердевала очень медленно 30 минут или больше от жидкого до твердого состояния (Помните что речь идет о времени охлаждения от жидкого состояния до твердого - температура от 1550° C до 1150° C!). После того как сталь затвердела печка выключается и тигель охлаждается внутри печки от желтого-раскаленного до черного-раскаленного (?). Дальнейшее охлаждение до комнатной температуры может проходить на спокойном воздухе (без обдува).

Потом слиток изымается из тигля. Обычно для этого его приходиться расколоть молотком. Надо проверить качество слитка - пузырьки газа, и пр. Если с качеством порядок, можно переходить к следующему этапу. Большой слиток порядка полутора килограммов обычно разрезается пилой на две части или более. Это так же позволяет проверить качество слитка изнутри.

Далее слиток отжигается от 30 минут до 6 часов в районе 1100°С - 1130°C. Это диффузный отжиг когда образуется мягкий разуглероженный внешний слой и чугунные (литые - cast?) дендритные структуры растворяются. Без этого отжига слиток практически невозможно расковать. После этого слиток охлаждается до комнатной температуры опять на спокойном воздухе.

После диффузного отжига начинаются температурные циклы и расковка. Слиток разогревается до 850ёC-920ёC и охлаждаются до около 700°C и затем разогревается опять. Необходимо проделать порядка 100 таких температурных циклов. Во время этих циклов слиток расковывается в полосу. Я рекомендую начинать расковку где то после 20 циклов когда начальная чугунная (литая) структура слитка уже разрушиться.

После расковки в полосу и завершения температурных циклов, полосу уже можно расковать в лезвие или что либо другое, но ВСЕГДА в пределах температуры указанной выше. НЕЛЬЗЯ переходить аустенитную температурную границу (nozh2002 то есть 850°C-920°C).

После расковки, обычным образом делается нормализация и легкая обработка. Потом стачивается верхний слой и формируется общая форма на точильном круге. Надо лезвие протравить слегка в 20% растворе хлорного железа где-то секунд 10 что бы убедиться что верхний слой удален полностью. Булатный узор должен быть видимым по всему лезвию.

Лезвие можно закалять нагревая до потери магнитных свойств и охлаждая в разогретом масле. Я рекомендую зонную закалку по острию - этот материал дает превосходную линию хаммона. После закалки отпускать 2 часа при 230°C в печи. Поскольку булат это материал который режет в основном карбидными кластерами, типа микропилы, закалка лезвия не так необходима. Тем не менее я считаю закалку необходимой поскольку закаленный булат многократно превосходит не закаленный поскольку режущие свойства незакаленного булата получаются только от эффекта микропилы, тогда как лезвие с зонной закалкой режет сталью мягкой структуры (в сравнении с карбидными кластерами) и по мере износа мягкой стали продолжает резать карбидами выступающими как зубья из режущей кромки.

После термообработки, идет финальная обточка и полировка лезвия до как минимум наждачки 1000 номера или лучше. Далее надо обезжирить и протравить 20% хлорным железом 60 секунд. Очистить 6000 номером микросетки (micromesh) или подобным наждачным материалом. Повторить 2 - 3 раза. Отполировать лезвие еще раз. Протравить еще раз в том же растворе 5-8 секунд, немедленно смыть чистой водой и очистить водой и мылом или средством для чистки посуды. Высушить и покрыть поверхность хорошим ружейным маслом  (Ballistol).

Металлургия.

Для получения булата как современного так и старинного, присутствие ванадия (или его заменителей - молибдена) абсолютно необходимо. Ванадий в стали присутствует исключительно в форме карбида ванадия. Следующий важнейший момент - мы имеем дело с гиперэвтектоидной сталью. Все это работает только в случае наличия свободных карбидов в гиперэвтектоидной стали.

В процессе очень медленного охлаждения расплавленной стали, формируются дендритные структуры из аустенита. Чем медленнее охлаждение тем больше будут дендриты (кристаллы аустенита). Среди этих дендритных образований, на интердендритной фазе, свободные карбиды находятся в расплавленном состоянии немного дольше чем аустениты из-за более низкой температуры затвердения. Дальнейшее охлаждение приводит к затвердению карбидов. В процессе этого застывания, карбиды ванадия имеют тенденцию оставаться во фронте застывания, они "плавут" в "волне" расплава из-за особой кристаллической структуры и тенденции не вплавляться в формируемые структуры. Карбиды ванадия - последняя составная часть стали, которая устаканивается - это происходит в середине интердендритной фазы. Структуры карбида ванадия как бы образуют негативную картину первичных, вторичных и третичных дендритных нитей в другой концентрации.
 

В процессе высокотемпературного отжига дендритные структуры разрушаться при том что карбиды медленно растворяться в аустенит. Последними растворяться карбиды в центре предыдущей интердендритной фазы. Это, как мы уже отметили структуры карбида ванадия. При правильно подобранной температуре и времени эти карбидные структуры остануться там где они были. От степень растворения карбидов ванадия дает разные сорта булата. Кратковременный отжиг приводит к тому что эти структуры будут такими же как изначальные - полученные в тигле сразу после остывания слитка, в то время как длительный отжиг образует линии и полосы.

Поскольку отжиг происходит в кислородной атмосфере, поверхность слитка потеряет часть углерода. Эта "мягкий пнцирь" очень важен. Он играет роль своего рода демпфера между твердой сердцевиной и молотом на начальных этапах ковки. Без этого слиток норовит треснуть и разломаться на первых циклах ковки.

Следующий этап, температурные циклы - нагрев до температуры около 50° - 80° C ниже температуры аустенизации и охлаждение до 700° C и нагрев опять. Во время этих циклов слиток расковывается до нужной формы (расковка напомню происходит не с первых температурных циклов). Во время этих циклов часть карбидов железа растворяется и присоединяется к структурам карбида ванадия при ожлаждении. В следующий цикл следующая порция карбидов перейдет на карбид ванадивые структуры и так далее и так далее. Образуются карбидные кластеры видимые как яркие линии на поверхности отшлифованного и протравленного булата. Для образования видимых кластеров необходимо как минимум 50 циклов. Первые карбидные нити и полосы становяться видимыми уже после 25 циклов. Но приличное лезвие с хорошим рисунком потребует как минимум 100 циклов.

The process of making modern wootz involves 
 

Melting iron and/or cast iron and/or steel in a crucible, 

Cooling the liquid steel very slowly

Diffusion heating the resulting ingot and 

Heat cycling and forging the ingot to obtain material in form of a steel bar.

To make the basic steel ingot, normally either a gas furnace or a modern induction furnace is used. Yet, it is possible without any problem to use a coal or charcoal fired furnace.

The recipient in which the ingot is produced is either a clay crucible or a modern graphite or silicone graphite crucible. To cover the materials and to avoid unnecessary oxidation during the melting process, the materials are covered with a glass or sand layer and the crucible is covered with a lid.

The most simple crucible charge to make modern wootz normally consists of a mix from cast iron with about 4.4 % C, pure iron and some trace vanadium. The vanadium is either in the cast iron, if it comes from an ore with natural vanadium content, or it is added in form of small particles of metallurgic grade vanadium pre-alloy. The latter is normally used for alloying tool steels in steel mills. The charge has to be calculated to have a resulting 1.5 to 2 % carbon and about 0,01 to 0,1 % of vanadium.

The crucible is the placed in the furnace, heated until all components are liquid and boiling and held there for at least 10 minutes. The temperature is then lowered very slowly so the melted steel in the crucible solidifies very slowly from liquid to solid in 30 minutes or longer. (Remember, this cooling time is from liquid to solid and we‘re talking about the temperature range between about 1.550° C down to about 1.150° C!!) After all the steel is solidified the furnace is turned off and the crucible is cooled in the furnace from yellow heat to black heat. The cooling to room temperature can be done in still air.

Next, the ingot is removed from the crucible. Normally the crucible needs to be broken with a hammer to do so. The ingot is inspected for eventual failures, gas bubbles and such. If the ingot is solid and sound, the work can go on. If it is a big ingot, above 1.5 kilo, it is normally cut into 2 or more pieces with a saw before going on. The cutting has one big advantage. It gives us the possibility to inspect also the inside of the ingot.

In the next step, the ingot or ingot pieces are heated for 30 minutes to 6 hours at about 1100° to 1130° Celsius. This is a diffusion heat and during this heating a soft, decarburized outer layer is built up and the cast dendritic structure is dissolved. Without this heating, the ingot is nearly not forgeable. After this heating the ingot is cooled to room temperature again in still air.

After this diffusion heat, the heat cycles and the forging starts. The ingot is heated to 850°-920° Celsius and is cooled to about 700° Celsius and then heated again. This heat cycling is done for at least 100 times. During those heat cycles, the ingot is forged into a flat bar. I recommend to start the forging only after about 20 heat cycles to get rid of the initial cast structure of the ingot.

After forging it to a bar and finishing the heat cycling, the bar can be forged into the shape of a blade or any other forgeable object by keeping the maximum heating temperature ALWAYS within the range mentioned above. ALWAYS stay below austenitic temperature! 

After finishing the forging, normalizing and soft annealing can be done as usual. At last, grind off the outer soft layer and rough grind to shape. Etch softly with 20 % ferric chloride solution for about 10 seconds to see if soft outer layer is completely removed. The designs should be visible all over the blade. 

The blade can be hardened by heating it to non?magnetic and quenching it in warm oil. I recommend an edge quench, as this material gives an outstanding hamon line. After hardening, temper for 2 hours at 230° Celsius in oven. As Wootz is a material that does most of it‘s cutting with the carbide clusters, much like a micro saw, it is not forcibly necessary to harden a blade. Anyway, my personal opinion is that an edge quenched wootz blade is far superior to a non quenched blade because the cutting action of a non quenched blade only relies on the micro saw effect of the carbides, whereas a selectively hardened blade will cut with the hardened steel of the relatively soft matrix first and when the matrix is worn off still will cut with the carbides sticking out the edge.

After finishing the heat treatment, fine grind and polish the blade to at least 1000 grit, the finer the better. Degrease and etch with 20 % ferric chloride solution for 60 seconds. Clean with a 6000 grit micromesh or similar grinding material. Repeat 2 to 3 times. Polish blade again. Do a final etch in the same solution for 5 to 8 seconds, immediately rinse with clear water and clean with water and soap or dishwashing detergeant. Dry blade and protect surface with a good gun oil (Ballistol).

Metallurgy:

For the making of wootz, modern or old, the presence of trace vanadium (or some replacement trace elements like molybdenum) is extremely important.  The vanadium in the steel is completely present in form of vanadium carbide. The next important fact is that we are talking about highly hypereutectoid steels. The whole system only works if we have free carbides as in hypereutectoid steel.

During the extreme slowly cooling of the molten steel, dendritic structures from austenite are build up. The slower the cooling, the bigger the dendrites (austenite crystals) will be. Between those dendrites, in the interdentritic phases, the free carbide will stay liquid somewhat longer than the austenite due to ist lower melting point. Further cooling will result in solidification of the carbides. During this further solidification, the vanadium carbide has the tendency to stay in front of the solidification frontier, it „swims“ on the liquid steel „wave“ due to it‘s crystalline structure and tendency not to „alloy“ easily into the developing structures. The last part of the steel to settle down will be the traces of vanadium carbides which logically can then be found in the middle of the interdendritic phases. It is easy to understand that those seggregations of vanadium carbide will form a kind of „negative picture“ of the primary, secondary and tertiary dendrite „arms“ in different concentrations.

During the diffusion heating, at a high temperature, the dendritic structure will be destroyed while the carbides slowly dissolve into the austenite. The last carbides to dissolve are in the center of the former interdendritic phases. Those are, as we have seen above, the vanadium carbide seggregations. So if the diffusion heating is done at the right temperature and for the right time, a part or all of the vanadium carbide will stay where it was. How much of the vanadium carbide is dissolved and how much is left in place is the determining factor in the forming of different wootz designs. Short time diffusion heatings will result in designs that look quiet similar to the initial dendritic structures we find in the steel after first cooling of the ingot whereas longer cooling times produce a design of more or less longitudinal lines and stripes.

As the diffusion heating is done in an oxidizing atmosphere, it will also result in a decarburized layer at the outer surface of the ingot. This „soft shell“ is very important. It serves as a dampener between the hard core and the hammer during the initial forgings. Without it, the ingot has a strong tendency to crack and break during the first forging cycles.

The next step, the ingot is heated to a temperature about 50° to 80° C below austenitizing temperature, then cooled to about 700° C and then heated again. During those heat cycles the ingot is forged to shape. At the same time, in every heat, a part of the iron carbides is dissolved and attaches to the vanadium carbide seggregations during the cooling. In the next heat, another part of the carbide is dissolved and so on and so on. In the end, most of the iron carbides will be attached to the carbide clusters that form around the vanadium seggregations. It is those carbide clusters that we can see as bright lines on the surface of a finished, etched wootz blade. The number of heat cycles necessary to result in a visible design is at least 50. First small carbide „points“ and „stripes“ can be seen after about 25 heat cycles. But a normal blade with really good designs will need at least 100 heat cycles.

Now let's see what I can do for you. First, sure you may post the photos on your site and in the russian forum, as well as any other kind of information I can give you. As I said, no secrets.

Next, the pictures. It's mostly pics of blades and only few of finished knives, because in this case I am more interested in the steel than in the handles.

I have attached the following photos:

ingot still in (crushed) crucible

ingot taken out of crucible

ingot cut open and etched, bad pic but dendritic
structure is still visible

ingot after 12 heating and forging cycles forged with a 40 Kilo air
hammer. Deformation is mostly on the decarburized outer layer only

ingot after 54 heating and forging cycles
forged with a 40 Kilo air hammer.

wootzeigen04.jpg

3 different bars forged out of differently treated ingots. All ground and etched. All bars show clear designs after grinding away the soft outer layer and etching slightly with ferric chloride.

Some more pictures:

one of the first blades i made. Due to missing diffusion heating the designs are looking more or less like dendrites, but are in fact negatives of dendrites. Dendrites are austenite, those here are carbide.

closeup of a correctly treated blade with designs similar to most persian and northern indian blades you find.

closeup of a blade from same ingot as before, but with kirk narduban (ladder pattern) designs.

closeup of a blade from same ingot as before, but with small rose designs.

closeup of a blade i made from an ingot with more or less the same ingredients as what Sergey Lounyov calls 20W20 or two-by-two. His alloy list on the internet is incomplete. Molybdenum is mentioned, but no % is given. Vanadium is in it for sure, but not even mentioned. Hard but not too difficult to work. Makes a good blade. Not the best designs you can get. In my eyes it's no bulat in the historical sense of the word.

knife I made from it with axis deer skull bone and desert ironwood handle.

 total and different closeups of another blade i made last year. Blade shows very nice designs and a clearly visible natural kirk narduban from setting off during forging with air hammer. Interesting fact: the blade is differentially hardened in oil. Contrary to common belief, the carbide clusters didn't dissolve during hardening, but are even more visible on the background of the darker martensite matrix. I hope you liked the pics. If you got questions, don't hesitate to ask.

Best wishes,
Achim